原子吸收分光光度計該如何進行調試
發布日期：2013-07-17 瀏覽次數：1525
在安裝好了 原子吸收分光光度計之后，就要進入儀器的調試階段，調試儀器應選用波長大于250nm，輻射強度大，發光穩定，對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源，是銅燈，鎂、鎳等元素燈也可以。1、對光調整
①光源對光
接通220V電源，開啟交流穩壓器，點燃某元素燈，調單色器波長至該元素zui靈敏線位置，使儀表有信號輸出。移動燈的位置，使接收器得到zui大光強。用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，可以通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。先調節表頭指針滿刻度，用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央，此時表頭指針應從zui大回到零，即透光度從100％至0％，然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，表示指示的透光度應降至20％－30％，如達不到上述指標，應對燃燒器的位置再稍微調節，直到合乎要求。也可以點燃火焰，噴霧該元素的標準溶液，調節燃燒器的位置，到出現zui大吸光度為止。
2、噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵，毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細，霧化效率愈高。一般可以通過觀察噴霧狀況來判斷調整的效果，拆開噴霧器，拿一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調的，在未點火時，先將噴霧器調節到反噴位置，即插入液面的毛細管出現氣泡，然后點燃火焰噴霧標準液，按相反方向慢慢移動，得到zui大吸光度便可固定下來。3、碰撞球的調節
碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。將噴霧器卸下，吸噴蒸餾水，改變碰撞球位置，當噴出的霧遠而細，并慢慢轉動前進時，就是它的*位置。這項調節有較大難度，一般情況下使用出廠時的位置不再調節。4、試樣提取量的調節
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關系，在4－6ml/min有*吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度，能調節試樣提取量，以適應各種不同溶液的噴霧。
5 測試項目
①穩定性
常以基線穩定度來表示，指儀器在正常運行中，儀表指示，基線的漂移與波動的程度。選用質量優良的銅空心陰極燈，在不點火，不進樣的情況下，將＂標尺擴展＂開到zui大，燈預熱半小時后測定基線漂移應小于0.004單位吸收值。
②波長精度
指譜線波長理論值與儀器波長實際讀數的差值。允許的差值范圍為：190.0nm－600.0nm±0.5nm；600.0nm－900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進行檢查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
③單色器的分辨率
表示儀器分開相鄰兩條譜線的能力，常用鎳燈或汞燈來測試。有波長掃描裝置的儀器，對共振線進行自動掃描，配一臺10mV的記錄儀記錄波形。沒有掃描裝置的儀器，可以手動＂波長鼓輪＂，觀察表頭指針偏轉的程度，用鎳燈時，應明顯地看到230.0、231.6和231.0nm三個波峰的起落。
④靈敏度
純粹與應用化學聯合會（IUPAC）規定，藥品穩定性試驗箱某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測物質或含量改變一個單位時所引起的測量信號的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率（dA/dC）。但我們經常用另一個概念來作為儀器對某個元素在一定條件下的分析靈敏度，這就是特征濃度S。
根據統一標準，在原子吸收光譜分析中，把產生1％光吸收或0.0044吸光度所對應的元素濃度定義為特征濃度，用μg/ml1％來表示。通過測定某一濃度C的標準溶液的吸光度A，可計算出相應的特征濃度。在火焰原子吸收法中，其表達式為：S＝C×0.0044/A（μg/ml1％）；在石墨爐原子吸收法中為：S＝C•V×0.0044/Aμg/ml1％）；式中C為被測元素的含量，V為進樣量，A為吸光度。
⑤檢出極限
一個有用信號能否被檢測出來，同噪聲大小有直接關系，噪聲大，表明儀器波動范圍大，即穩定性差。對一臺儀器穩定性好壞，可以用測定同一濃度的標準溶液所得到的標準偏差來衡量，也可用檢出極限來表示，它的定義是：在選定的實驗條件下，被測元素溶液能給出的測量信號兩倍于標準偏差時所對應的濃度，單位是μg/ml，計算公式如下：D•L＝C×2A（μg/ml）式中D•L檢出限；C試驗溶液濃度，μg/ml；A試驗溶液平均吸光度；?用空白溶液進行10次以上的吸光度測定所計算得到的標準偏差。石墨爐法中常用檢出限表示。檢出極限意味著儀器能檢測的元素zui低濃度，它比靈敏度有更明確的意義，是原子吸收光譜儀zui重要的技術指標，它既反映儀器的質量和穩定性，也反映儀器對某元素在一定條件下的檢出能力。
